Klassiska syntesmetoder kan klassificeras i fasta reaktioner och lösningsmetoder, enligt de använda prekursorerna (Figur 2).

Keramisk process är den enklaste och mest traditionella syntesmetoden eftersom av det enkla proceduren och enkel Skala-up. Den består av manuell slipning av reaktanterna och deras Efterföljande uppvärmning i luft, oxidativ, reducerande eller inert atmosfär, beroende på den riktade förening. Den stora nackdelen med denna metod är behovet av höga kalcineringstemperaturer, från 700 till 1500º C, vilket framkallar tillväxten och sinterisering av kristallerna, som leder till mikrometerstorlek partiklar (> 1 M) [EOM, J. et al. (2008); Cho, Y. & Cho, J. (2010); MI, C.H. et al. (2005); Yamada, A. et al. (2001)]. De makroskopiska dimensionerna av som syntetiserade partiklar leder till begränsad kinetik av Li Insertion / Extraktion och gör svår den korrekta kolbeläggningen av fosfatpartiklar [sång, H-k. et al. (2010)]. För Denna anledning var det nödvändigt att lägga till kol under eller efter slipningsprocessen, vilket innebär användningen av ett extra slipningssteg [Liao, X.Z. et al. (2005); Zhang, S.S. et al. (2005); Nakamura, T. et al. (2006); MI, C.H. et al. (2005)]. Mekanisk Mekanisk Aktivering kan betraktas som en variant av den keramiska metoden, men den slutliga kalcineringstemperaturen är lägre, av ca 600º C [Kwon, S.J. et al. (2004); Kim, C.W. et al. (2005); Kim, J-K. et al. (2007)]. Detta sätt, kornstorlek är något lägre på grund av mekanisk fräsning.

Fig. 2. Schematisk av de klassiska syntesmetoderna som används för att framställa elektrodmaterial för Li-ion Batterier.
Handmalet Precursorer kan också aktiveras med mikrovågsstrålning [sång, m-s. et al. (2007)]. Om Åtminstone en av reaktanterna är mikrovågsens känslig, blandningen kan få tillräckligt höga temperaturer för att uppnå reaktionen och erhålla den riktade föreningen i mycket korta uppvärmningstider, mellan 2 och 20 minuter. Detta Faktor gör denna syntesmetod ett ekonomiskt sätt att få önskade faser. Ibland, när En kolhaltig komposit är önskvärd, aktivt kol kan användas för att absorbera mikrovågsstrålning och värma provet [Park, K.S. et al. (2003)]. Ekologiska tillsatser såsom sackaros [Li, W. et al. (2007)], glukos [Beninati, S. et al. (2008)] eller citronsyra [Wang, L. et al. (2007)] kan användas i den ursprungliga blandningen för att komma in situ kol bildning. Oxid-typ Förorteringsgenerering indikeras vanligtvis inte i litteraturen, men ibland är reaktionsatmosfären så att minska den järnkarbiden (FE7C3) eller järn fosfid (Fe2P) genereras som sekundära faser [sång, m-s. et al (2008)]. Partikelstorlek av fosfater erhållna genom denna syntesmetod varierar mellan 1 och 2 μm, men två effekter har rapporterats med avseende på denna parameter. Tillväxten av partiklar korrelerades med ökningen av mikrovågsexponering tider. I närvaro av större mängder kolprekursor är partiklarna emellertid i storlek som leder till 10-20 nm partiklar. Syntesmetoder som innefattar upplösningen av alla reaktanter främjar större homogenitet i slutliga prover. Både Coprecipitation och hydrotermisk Processer består av utfällning och kristallisering av den riktade föreningen under normal (coprecipitation) eller hög (hydrotermisk) Temperatur och tryck Förhållanden. vanligtvis coprecipitation involverar en efterföljande uppvärmningsprocess, vilket förbättrar partikeltillväxten [Park, K.S. et al. (2004); Yang, M-R. et al. (2005)]. Ändå har de senaste framstegen i direkt nederbördsmetod producerat smala partikelstorleksmaterial, av ca 140 nm, med förbättrade elektrokemiska egenskaper med avseende på specifik kapacitet (147 såväl som i termer av Cyclability (NEJ Betydande kapacitet blekna efter mer än 400 cykler) utan kolbeläggning [Delacourt, C. et al. (2006)]. Å andra sidan, hydrotermisk Syntes är en effektiv metod för att erhålla välkristalliserad Material med väldefinierade morfologier, där ingen ytterligare hög temperatur Behandling behövs, men inga småpartiklar kan vara erhållna. Tryphilite Kristaller av ca 1x3 m har producerats med denna metod utan kolhaltig beläggning [Yang, S. et al. (2001); Tadejimi, S. et al. (2004); Dokko, K. et al. (2007); Kanamura, K. och koizumi, S. (2008)]. Ledande kolbeläggning kan framställas genom användning av olika tillsatser som också verkar som reduktiva medel, såsom sackaros, askorbisk syra [Jin, B. och Gu, H-B. (2008)] eller kolnanotubes [Chen, J. och Whittingham, M.S. (2006)].

Förberedelse av LIFEPO4 Prover av hydrotermisk Metod med användning av uppvärmningstemperaturer nedan 190º C har visats skapa olivinfaser med viss inversion mellan Fe och Li-platser, med 7% av järnatomerna på litiumställen, och även närvaron av små mängder av Fe (III) i materialet. Lithiumjondiffusion i LIFEPO4 är endimensionell, eftersom tunnlarna var Lijoner är belägna längs B-axeln är inte anslutna, så litiumjoner som är bosatta i kanalerna Kan inte Lätt hoppa från en tunnel till en annan om Fe (III) joner är närvarande. Således kommer eventuellt blockering i tunneln att blockera litiumets rörelse Detta sätt, förekomsten av järnatomer på litiumställena förhindrar diffusionen av Li-joner nerför kanalerna i strukturen och äventyra elektrokemiska prestanda. För Denna anledning, material som syntetiseras under hydrotermisk Villkor på 120º C nådde inte 100 MAH · G-1 [Yang, S. et al. (2001)]. Användningen av högre temperaturer, tillägget av Lascorbic syra, kolnanorör eller en efterföljande glödgningsprocess (500-700º c) Under kväveatmosfär kan producera beställt LIFEPO4 faser som kan deliversustable Kapacitet på 145 MAH · G-1 [Whittingham, M.S. et al. (2005); Chen, J. et al. (2007)].

En studie av Nazar et al. på de olika variablerna som påverkar hydrotermiska Processer drar slutsatser att kristallstorlek, i första hand kan styras av reaktionstemperatur och prekursorer koncentration inuti reaktorn, eftersom Högre prekursorkoncentration skapar högre mängd kärnbildning platser, vilket leder till mindre partikel Storlekar. För det andra medför minskningen av syntesstemperaturen också mindre partikelstorlek, men kortare reaktionstider har inte anmärkningsvärt inflytande på produktmorfologin, när minsta reaktionstiden överträffas [Ellis, B. et al. (2007a)]. Bland Lösningsmetoderna, Sol-gel Processen är en klassisk metod som används för att erhålla olika typer av oorganiska material [Kim, D.H. och Kim, J. (2007); Pechini, P. Patent; Baythoun, m.S.g. och försäljning, F.R. (1982)]. Bortsett från den homogenitet som främjas av startreaktantlösningen möjliggör denna metod införandet av en kolkälla som kan fungera som partikelstorlekskontrollfaktor, lämnar ett kol som kan vara användbart för att skapa kolkompositer, och tillåter slutligen användningen av lägre Uppvärmningstemperaturer än I fasta reaktionsmetoder [HSU, K-F. et al. (2004); Chung, H-T. et al. (2004); Choi, D. och Kumta, P.n. (2007)]. Detta sätt, syntetisera en fas genom keramik eller sol-gel Metod under samma termiska behandlingar tillåter att få lägre partikelstorlek för Sol-gel Prover [piana, M. et al. (2004)].